Fiche de révision : Opérations de séparation en galénique

📋 Plan du Cours

1. Définitions et objectifs des opérations de séparation en galénique
2. Séparation solide/solide : mondation et tamisage
3. Séparation solide/liquide et liquide/liquide : décantation, centrifugation, expression, clarification et filtration
4. Décantation : principes, types et matériel associé
5. Centrifugation : principe, fonctionnement et applications
6. Expression : extraction des liquides contenus dans les substances solides ou molles
7. Clarification : élimination des impuretés par absorption ou coagulation
8. Filtration : mécanismes, types, intérêts, limites, caractéristiques et contrôle des réseaux filtrants
9. Matériel de filtration : filtres non rigides et rigides, appareils
10. Distillation : principe, matériel, intérêts et exemples d’application

📖 1. Définitions et objectifs des opérations de séparation en galénique

🔑 Notions clés & Définitions

• Opérations de séparation : Les opérations de séparation sont des procédés utilisés pour retirer des impuretés ou corps étrangers d’un produit pharmaceutique, en adaptant la méthode selon la nature des phases à séparer, telles que solide/solide, solide/liquide ou liquide/liquide.
• Séparation solide/solide : La séparation solide/solide consiste à isoler ou éliminer des particules solides en fonction de leur granulométrie ou composition, par des techniques comme la mondation ou le tamisage.
• Définition : Ces méthodes ont pour but d’éliminer tous les corps étrangers nuisibles ou inutiles, d’une drogue ou d’un médicament.

📝 Points essentiels

• Les méthodes de séparation varient selon la nature des produits à séparer : solide/solide, solide/liquide, liquide/liquide.
• Les opérations principales de séparation solide/liquide et liquide/liquide comprennent la décantation, la centrifugation, l’expression, la clarification et la filtration.

💡 À retenir

Les méthodes de séparation varient selon la nature des produits à séparer : solide/solide, solide/liquide, liquide/liquide.

📖 2. Séparation solide/solide : mondation et tamisage

🔑 Notions clés & Définitions

• Mondation : opération de séparation qui consiste à éliminer manuellement ou mécaniquement les parties inutiles ou altérées d’une drogue végétale. Elle vise à améliorer la qualité du produit final en retirant les fragments indésirables, tels que les parties végétales non souhaitées, les débris ou les parties endommagées.

• Tamisage : procédé permettant de séparer des corps solides selon leur granulométrie différente. Il utilise des tamis à mailles carrées ou circulaires, aussi appelés cribles, pour filtrer ou trier les particules en fonction de leur taille. Le tamisage est une opération complémentaire à la pulvérisation, visant à obtenir une poudre homogène conforme aux exigences de la Pharmacopée. La vitesse d’écoulement ou de passage des particules à travers le tamis s’exprime en millilitres par minute (mL/min) ou en mètres cubes par heure (m³/h).

📝 Points essentiels

• La mondation consiste à éliminer, par des moyens manuels ou mécaniques, les parties inutiles ou altérées d’une drogue végétale, telles que les débris, les fragments endommagés ou les parties non souhaitées. Elle permet d’assurer la pureté et la conformité du produit en retirant ces éléments indésirables.

• Le tamisage permet de séparer des corps solides selon leur granulométrie, en utilisant des tamis à mailles carrées ou circulaires. Cette opération facilite la classification des particules en différentes tailles, ce qui est essentiel pour obtenir une poudre de granulométrie uniforme. Le tamisage est souvent réalisé après la pulvérisation pour affiner la poudre obtenue, afin qu’elle réponde aux critères précis de la Pharmacopée. La vitesse d’écoulement des particules lors du tamisage est mesurée en mL/min ou en m³/h, selon la méthode ou l’appareil utilisé.

• Il est important de noter que le tamisage est une étape complémentaire à la pulvérisation. La pulvérisation réduit la taille des particules, tandis que le tamisage trie ces particules selon leur granulométrie, permettant d’obtenir une poudre homogène adaptée aux exigences pharmaceutiques.

💡 À retenir

La mondation et le tamisage sont deux méthodes essentielles pour la séparation solide/solide dans la galénique, permettant d’éliminer les parties inutiles ou altérées et d’obtenir des poudres de granulométrie contrôlée. Le tamisage, en particulier, assure une homogénéité granulométrique nécessaire pour répondre aux normes de la Pharmacopée.

📖 3. Séparation solide/liquide et liquide/liquide : décantation, centrifugation, expression, clarification et filtration

🔑 Notions clés & Définitions

• Décantation : Opération mécanique de séparation de deux phases insolubles ou non miscibles basée sur la différence de densité, permettant aux phases de se séparer par repos ou sédimentation.
• Filtration : Procédé mécanique qui utilise un support filtrant pour retenir les particules solides ou colloïdales dans un liquide ou un gaz, empêchant le passage des particules de gros diamètre.
• Expression : Opération de séparation qui consiste à extraire un liquide contenu dans une matière solide par pression mécanique.

📝 Points essentiels

• La séparation solide/liquide ou liquide/liquide peut être réalisée par cinq opérations principales : décantation, centrifugation, expression, clarification et filtration.
• Chaque opération est adaptée à des types spécifiques de séparation selon la nature des phases et des particules à séparer.
• Ces opérations exploitent des principes physiques variés comme la différence de densité, la pression, ou l’adsorption.
• 2- Séparation solide/liquide et liquide/liquide La séparation de solides insolubles dans des fluides (liquides ou gaz) ou de deux liquides non miscibles peut être réalisée par cinq opérations principales.

💡 À retenir

Les principales opérations de séparation solide/liquide ou liquide/liquide non miscibles en galénique reposent sur des principes physiques variés et sont choisies selon la nature des phases à séparer.

📖 4. Décantation : principes, types et matériel associé

🔑 Notions clés & Définitions

• Matériel : Équipement manuel ou mécanique utilisé pour réaliser une opération de décantation.
• Décantation solide/liquide : Procédé de séparation qui consiste à isoler les solides insolubles plus lourds que le liquide en suspension, par sédimentation au fond du récipient.

📝 Points essentiels

• La décantation est une séparation mécanique basée sur la différence de densité entre deux phases insolubles ou non miscibles.
• La décantation solide/liquide sépare les solides insolubles plus lourds en suspension par sédimentation au fond du récipient.
• La décantation liquide/liquide sépare deux liquides non miscibles de densités différentes, le liquide le plus dense se plaçant en dessous.
• L’ampoule à décanter est un matériel utilisé pour séparer deux liquides non miscibles par décantation en laissant reposer les phases.
• Lors de la décantation, le liquide le plus dense se placera sous le liquide le moins dense.
• Les particules solides les plus lourdes se déposent au fond du récipient par sédimentation, on récupère alors la phase liquide en surface.

💡 À retenir

Maîtriser le principe physique de la décantation et son application selon les types de phases à séparer.

📖 5. Centrifugation : principe, fonctionnement et applications

🔑 Notions clés & Définitions

• Exemple : Distillation de la fleur de bigaradier (oranger amer).
• Force centrifuge : Force exercée perpendiculairement à l'axe de rotation dans une centrifugeuse, qui pousse les particules plus denses vers la périphérie et les moins denses vers le centre.
• Principe : La centrifugeuse fonctionne selon le principe de sédimentation, où l'accélération centripète provoque le déplacement de substances et de particules plus denses vers l'extérieur dans la direction radiale.

📝 Points essentiels

• La centrifugation utilise la force centrifuge pour séparer des substances selon leur différence de densité, accélérant la sédimentation.
• Dans une centrifugeuse, les particules plus denses se déplacent vers la périphérie tandis que les moins denses se déplacent vers le centre.
• La centrifugation permet de séparer rapidement des substances de densités très proches, par exemple le sérum sanguin.
• Les centrifugeuses et ultracentrifugeuses sont les matériels utilisés pour réaliser cette opération.
• • Opération de séparation permettant de séparer, par la force centrifuge, des substances grâce à leur différence de densité : déplacement des molécules les plus denses vers la périphérie tandis que les particules les moins denses se déplacent vers le centre.
• On l’utilise par exemple pour séparer plus rapidement des substances de densités très voisines
• On réalise la même opération que la décantation dans des conditions plus rapides.

💡 À retenir

La centrifugation utilise la force centrifuge pour séparer des substances selon leur différence de densité, accélérant la sédimentation.

📖 6. Expression : extraction des liquides contenus dans les substances solides ou molles

🔑 Notions clés & Définitions

• Opération de séparation : Procédé destiné à isoler un ou plusieurs liquides contenus dans une substance molle ou solide, par exemple en appliquant une pression.
• Expression : Également pratiquée directement sur des drogues très riches en substances afin de les extraire (huile d’olive, HE des agrumes).

📝 Points essentiels

• L’expression est utilisée notamment après une dissolution extractive pour récupérer le maximum d’extractif contenu dans le marc.
• L’expression est aussi pratiquée directement sur des drogues très riches en substances, comme l’huile d’olive ou les huiles essentielles des agrumes.
• En d’autres termes, c’est une opération de séparation qui consiste à presser un corps pour en extraire le suc.
• On l’utilise par exemple après une dissolution extractive pour récupérer le maximum d’extractif contenu dans le marc.

💡 À retenir

L’expression est utilisée notamment après une dissolution extractive pour récupérer le maximum d’extractif contenu dans le marc.

📖 7. Clarification : élimination des impuretés par absorption ou coagulation

🔑 Notions clés & Définitions

• Clarification : Opération de séparation visant à débarrasser un liquide des impuretés en les emprisonnant dans un corps capable de les absorber ou de les coaguler, dans le but de rendre limpide un liquide trouble, notamment lorsque celui-ci est trop visqueux pour être filtré directement.
• Adjuvants de filtration : Substances utilisées pour améliorer la filtration en facilitant la séparation des impuretés ou en augmentant la surface filtrante, contribuant ainsi à conserver un rendement convenable.

📝 Points essentiels

• La clarification vise à rendre limpide un liquide trouble en emprisonnant les impuretés par absorption ou coagulation.
• Deux techniques principales sont l’emploi d’adjuvants de filtration et d’agents coagulants.

💡 À retenir

La clarification vise à rendre limpide un liquide trouble en emprisonnant les impuretés par absorption ou coagulation.

📖 8. Filtration : mécanismes, types, intérêts, limites, caractéristiques et contrôle des réseaux filtrants

🔑 Notions clés & Définitions

• Le débit : Volume de liquide filtré pendant un temps donné, influencé positivement par la surface du filtre, la pression et la porosité, et négativement par la viscosité du liquide et l'épaisseur du filtre.
• Filtration tangentielle : Le fluide passe sur une face du milieu filtrant qui ne se laisse traverser que par une partie du fluide (exemple : l’osmose inverse).
• Filtration frontale : Mode de filtration dans lequel l'ensemble du fluide traverse le milieu filtrant, méthode la plus courante pour séparer les particules solides en suspension.
• Galénique DEUST 1ère année : Formation de première année en galénique abordant notamment les mécanismes, techniques, limites et contrôles de la filtration.

📝 Points essentiels

• La filtration sépare des particules solides en suspension dans un liquide ou un gaz à l’aide d’un réseau poreux appelé surface filtrante.
• On distingue la filtration frontale, où tout le fluide traverse le filtre, et la filtration tangentielle, où le fluide passe sur une face du filtre, ne le traversant que partiellement.
• Les tailles de particules retenues varient selon le type de filtration : clarifiante (>450 μm), microfiltration (0,01-10 μm), ultrafiltration (0,001-0,01 μm), osmose inverse (0,001-0,0001 μm).
• Le colmatage du filtre par accumulation de particules ralentit le débit, nécessitant des surfaces filtrantes adaptées ou des adjuvants pour maintenir l’efficacité.
• Le contrôle de la filtration inclut la mesure du débit, de la pression, et la vérification de l’absence de particules ou substances indésirables dans le filtrat.
• Galénique DEUST 1ère année L’accumulation des particules solides provoque un colmatage qui ralentit progressivement le débit et peut même l’arrêter complètement.
• VI- La Filtration : 1- Définition Opération consistant à séparer des particules solides en suspension dans un liquide ou dans un gaz, à l’aide d’un réseau poreux (surface filtrante ou filtre).

💡 À retenir

La filtration sépare des particules solides en suspension dans un liquide ou un gaz à l’aide d’un réseau poreux appelé surface filtrante.

📖 9. Matériel de filtration : filtres non rigides et rigides, appareils

🔑 Notions clés & Définitions

• Sous pression : Mode d’application de la filtration où une pression est exercée pour forcer le liquide à travers le filtre, permettant d’augmenter la vitesse et l’efficacité de la filtration.
• Filtres non rigides : Filtres qui nécessitent un support pour leur maintien, fabriqués en fibres de cellulose (comme coton ou papier), matières plastiques (polyamides, polyuréthannes, polyesters) ou membranes organiques (esters de cellulose).

📝 Points essentiels

• Les filtres non rigides nécessitent un support comme un entonnoir et sont fabriqués en fibres de cellulose, matières plastiques ou membranes organiques.
• Les filtres rigides sont utilisés sans support et comprennent des bougies, verre frité, filtres métalliques et poudres filtrantes.
• Les appareils de filtration varient selon le mode d’application : sans pression (entonnoir), par aspiration (filtre Büchner), sous pression (membranes en esters de cellulose).
• Les appareils industriels utilisent des mécanismes sous pression ou aspiration pour filtrer de grands volumes.
• À l’officine, la filtration se fait souvent sur papier, coton ou gaze.
• Leur composition est très diverse :
  • les bougies
  • le verre frité
  • les filtres métalliques
  • les poudres filtrantes b- Le matériel de filtration : Un appareil de filtration comprend un support et un réseau filtrant.
• ⚫ Filtres en fibres de cellulose : ⚫ Le coton ⚫ Le papier ⚫ Filtres de matières plastiques : ⚫ Les matières plastiques utilisées sont souvent les polyamides, les polyuréthannes, les polyesters.

💡 À retenir

Les filtres non rigides nécessitent un support comme un entonnoir et sont fabriqués en fibres de cellulose, matières plastiques ou membranes organiques.

📖 10. Distillation : principe, matériel, intérêts et exemples d’application

🔑 Notions clés & Définitions

• Principe : Phénomène physique reposant sur un double changement d’état : vaporisation d’un liquide par chauffage puis condensation de la vapeur par refroidissement, permettant la séparation des constituants liquides volatils.
• Distillation : Procédé de séparation de mélanges liquides miscibles basé sur la différence de températures d’ébullition, consistant à vaporiser puis condenser les constituants volatils.
• Matériel : Galénique DEUST 1ère année IV- Matériel : 1- L’alambic : C’est l’appareil de base qui distille à pression ordinaire.
• Entraînement à la vapeur : Les alcoolats sont obtenus par entraînement à la vapeur d’alcool.

📝 Points essentiels

• La distillation sépare les constituants liquides volatils d’une substance par vaporisation puis condensation.
• Le distillat est le produit obtenu après condensation de la vapeur.
• La distillation à pression réduite permet de distiller à une température inférieure à l’ébullition sous pression atmosphérique, utile pour les substances thermolabiles.
• La distillation est utilisée pour séparer liquides miscibles, extraire huiles essentielles, préparer eaux distillées, alcoolats, purifier solvants et obtenir de l’eau pour préparations injectables.
• I- Définition : La distillation est une opération qui permet la séparation des constituants liquides et volatils d’une substance.
• Il existe des systèmes de distillation à pression réduite : On distille à une température inférieure à la température d’ébullition sous pression atmosphérique.

💡 À retenir

La distillation sépare les constituants liquides volatils d’une substance par vaporisation puis condensation.

📊 Tableaux de Synthèse

Comparaison des opérations de séparation

⚠️ Pièges & Confusions Fréquentes

1. Confusion entre décantation et centrifugation, notamment sur la force appliquée.
2. Mélanger les types de filtration, notamment tangentielle et frontale.
3. Confondre expression et filtration, qui ont des mécanismes différents.
4. Oublier que la distillation nécessite un matériel spécifique comme l'alambic.
5. Confusion entre opérations de séparation physique et chimique.
6. Erreur dans la compréhension des limites de chaque méthode, comme la filtration pour les colloïdes.
7. Mauvaise utilisation des adjuvants en clarification.

✅ Checklist Examen

1. Comprendre le principe physique de chaque opération.
2. Savoir choisir la méthode adaptée selon la nature des phases.
3. Maîtriser le matériel associé à chaque technique.
4. Connaître les limites et intérêts de chaque opération.
5. Savoir réaliser une filtration efficace.
6. Comprendre le fonctionnement de la distillation.
7. Identifier les applications principales de chaque méthode.
8. Différencier opération de séparation solide/solide, solide/liquide, liquide/liquide.
9. Maîtriser les paramètres influençant la filtration.
10. Savoir utiliser un appareil de distillation.