Flashcards : Chromatographie liquide haute performance — 83 cartes

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1Question

Qu'est-ce que la chromatographie ?

Réponse

Une technique de séparation non destructive de substances en solution.

2Question

Qui a séparé des pigments de plantes vertes sur une colonne de craie ?

Réponse

Tswett, botaniste russe.

3Question

Dans quelle période Tswett a-t-il réalisé ses séparations chromatographiques ?

Réponse

Dans les années 1900.

4Question

Quelle substance contenait la colonne utilisée par Tswett ?

Réponse

Du carbonate de calcium (CaCO3).

5Question

En quelle année est apparue la chromatographie en phase gazeuse ?

Réponse

En 1950.

6Question

Quel événement a favorisé le développement de la chromatographie en phase liquide ?

Réponse

Le 5e Symposium International « Advances in Chromatography » en 1969.

7Question

En quelle année la chromatographie en phase liquide s'est-elle développée véritablement ?

Réponse

En 1969.

8Question

Qu'est-ce que la phase stationnaire en chromatographie ?

Réponse

C'est la phase fixe, solide ou liquide, avec laquelle les solutés interagissent.

9Question

Qu'est-ce que la phase mobile en chromatographie ?

Réponse

C'est une phase liquide ou gazeuse continue qui entraîne les solutés.

10Question

Sur quoi repose la séparation chromatographique ?

Réponse

Sur la répartition différente des solutés entre phase stationnaire et phase mobile non miscibles.

11Question

Qu'induit une forte affinité d'un soluté pour la phase mobile ?

Réponse

Un temps de rétention plus petit et une sortie en premier.

12Question

Selon quels critères les chromatographies sont-elles classées ?

Réponse

Selon les interactions soluté-phase stationnaire en adsorption, partage, échange d’ions et exclusion.

13Question

Comment la chromatographie d’exclusion sépare-t-elle les molécules ?

Réponse

Selon leur capacité à pénétrer dans les pores d’un solide.

14Question

Quelle est la différence principale entre la CPG et la CPL ?

Réponse

La CPG concerne les solutés gazeux ou vaporisables, la CPL des masses moléculaires plus larges.

15Question

À quoi sert principalement la chromatographie sur couche mince ?

Réponse

À l’analyse qualitative.

16Question

Que permet la chromatographie liquide haute performance (HPLC) ?

Réponse

L’identification et la quantification des constituants.

17Question

Quelles sont les étapes principales en chromatographie sur couche mince ?

Réponse

Dépôt de l’échantillon, migration du solvant, séchage, puis détection des constituants.

18Question

Quels composants comprend une chaîne HPLC ?

Réponse

Un réservoir d’éluant, une pompe à piston, un système d’injection, une colonne, un détecteur et un intégrateur.

19Question

Quelle différence existe-t-il entre le mode isocratique et le mode gradient en HPLC ?

Réponse

Le mode isocratique utilise un même éluant, le mode gradient fait varier sa concentration.

20Question

Qu'est-ce que le temps de rétention en chromatographie ?

Réponse

Le temps nécessaire pour qu’un composé parcoure toute la colonne chromatographique.

21Question

Quelle formule relie le temps de rétention réduit au temps de rétention ?

Réponse

tR′=tR−tmt'_R = t_R - t_m

22Question

Que décrit le coefficient de partage K ?

Réponse

La répartition à l’équilibre d’un composé soluble dans deux phases non miscibles.

23Question

Quelle est la formule du facteur de capacité k′k' en fonction de K, VFV_F et V0V_0 ?

Réponse

k′=KVFV0=VR′V0k' = K \frac{V_F}{V_0} = \frac{V'_R}{V_0}

24Question

Quelle est la formule du volume de rétention VRV_R en fonction de V0V_0, K et VFV_F ?

Réponse

VR=V0+KVFV_R = V_0 + K V_F

25Question

Comment se calcule le facteur de sélectivité α\alpha entre deux solutés A et B ?

Réponse

α=KAKB=kA′kB′=VRA′VRB′\alpha = \frac{K_A}{K_B} = \frac{k'_A}{k'_B} = \frac{V'_{RA}}{V'_{RB}}

26Question

Que signifie un facteur de sélectivité α=1\alpha = 1 entre deux solutés ?

Réponse

Aucune séparation n’est possible.

27Question

Quelle formule donne le nombre de plateaux théoriques N en chromatographie ?

Réponse

N=(tRσ)2=16(tRω)2N=\left(\frac{t_R}{\sigma}\right)^2=16\left(\frac{t_R}{\omega}\right)^2

28Question

Quelle formule exprime la hauteur équivalente à un plateau théorique H ?

Réponse

H=LcNH=\frac{L_c}{N}

29Question

Quelle formule définit la résolution chromatographique RSR_S entre deux pics ?

Réponse

RS=2(tRB′−tRA′)ωA+ωBR_S=\frac{2(t'_{R B}-t'_{R A})}{\omega_A+\omega_B}

30Question

Que signifie RS=1R_S=1 en termes de recouvrement des pics ?

Réponse

Le recouvrement des pics est de 2 %.

31Question

Comment s'exprime la variance totale σtotal2\sigma^2_{total} en chromatographie ?

Réponse

σtotal2=σinjection2+σdeˊtecteur2+σcolonne2+σenregistreur2\sigma^2_{total}=\sigma^2_{injection}+\sigma^2_{détecteur}+\sigma^2_{colonne}+\sigma^2_{enregistreur}

32Question

Quelle est l'équation de Van Deemter liant la HEPT H à la vitesse moyenne u ?

Réponse

H=A+Buˉ+(CS+CM)uˉH=A+\frac{B}{\bar{u}}+(C_S+C_M)\bar{u}

33Question

Quelles sont les causes de l'élargissement d'une bande de soluté ?

Réponse

La diffusion longitudinale, les chemins multiples et la résistance au transfert de masse.

34Question

Quelle formule donne le terme d'Eddy A en fonction du diamètre des particules ?

Réponse

A=2λdpA=2\lambda d_p

35Question

Que représente le facteur λ\lambda dans la formule d'Eddy ?

Réponse

Le facteur d'irrégularité du remplissage.

36Question

Quelle est la formule de la diffusion longitudinale B ?

Réponse

B=2γDMB=2\gamma D_M

37Question

Quelle valeur prend γ\gamma pour une colonne remplie ?

Réponse

γ=0,6\gamma = 0,6

38Question

Quelle valeur prend γ\gamma pour une colonne capillaire ?

Réponse

γ=1\gamma = 1

39Question

Que montre la courbe de Van Deemter concernant la vitesse de la phase mobile ?

Réponse

Il existe une vitesse optimale minimisant la HEPT H.

40Question

Quelle est la formule de l'énergie potentielle entre deux charges dans un milieu ?

Réponse

E=qq′4πεmrE=\frac{q q'}{4\pi\varepsilon_m r}

41Question

Quelle est la formule de la force entre deux charges dans un milieu ?

Réponse

F=qq′4πεmr2F=\frac{q q'}{4\pi\varepsilon_m r^2}

42Question

Quelles interactions comprennent les forces de Van der Waals ?

Réponse

Les interactions dipôle permanent-dipôle permanent, dipôle permanent-dipôle induit et dipôle induit-dipôle induit.

43Question

Quelle est la formule du potentiel de Mie entre atomes non liés ?

Réponse

VT=−Ar6+Br12V_T=-\frac{A}{r^6}+\frac{B}{r^{12}}

44Question

Quelle est la nature des liaisons hydrogène ?

Réponse

Ce sont des interactions électrostatiques fortes.

45Question

Quelles sont les énergies typiques des liaisons hydrogène O···H ?

Réponse

Elles varient de -12 à -33 kJ·mol⁻¹.

46Question

Quelles sont les énergies typiques des liaisons hydrogène N···H ?

Réponse

Elles varient de -12 à -20 kJ·mol⁻¹.

47Question

Comment évolue l'intensité relative des interactions moléculaires ?

Réponse

Elle augmente des interactions dipôle induit-dipôle induit à la liaison hydrogène, puis aux liaisons ionique et covalente.

48Question

En quelle année Hucker et Hulsman ont-ils mis au point la CLHP ?

Réponse

En 1967.

49Question

Quelle limite caractérise la chromatographie en phase gazeuse (CPG) ?

Réponse

Elle est limitée aux composés volatils.

50Question

Quels composants principaux comprend une chaîne de CLHP ?

Réponse

Un réservoir d’éluant, une pompe, un injecteur, une colonne, un détecteur et un système d’acquisition.

51Question

Quels modes de fonctionnement la CLHP peut-elle adopter ?

Réponse

Le mode isocratique et le mode gradient.

52Question

Quelles sont les dimensions typiques des colonnes de CLHP ?

Réponse

Un diamètre de 4 à 20 mm et une longueur de 15 à 30 cm.

53Question

Quelles caractéristiques des particules sont utilisées dans les colonnes de CLHP ?

Réponse

Des particules de 3 à 10 μm avec une surface spécifique de 100 à 500 m²/g.

54Question

Que mesure un détecteur UV en CLHP ?

Réponse

L’absorption de la lumière par les composés à la sortie de la colonne.

55Question

Quelle différence existe-t-il entre LC-MS et LC-MSn ?

Réponse

En LC-MS, les ions primaires sont fragmentés, en LC-MSn un ion est isolé puis fragmenté.

56Question

Quels termes sont prépondérants en CLHP et représentent environ 75 % du HEPT ?

Réponse

Les termes de résistance au transfert de masse C_S et C_M.

57Question

Quelle part du HEPT représente généralement le terme A ?

Réponse

Le terme A représente généralement 10 à 15 % du HEPT.

58Question

Quelle part du HEPT représente généralement le terme B ?

Réponse

Le terme B représente moins de 10 %, souvent environ 1 %.

59Question

Quelle est la formule du facteur de capacité k' en chromatographie ?

Réponse

k′=VR−VMVM=KVSVMk' = \frac{V_R - V_M}{V_M} = K \frac{V_S}{V_M}.

60Question

De quoi dépend la résolution en chromatographie ?

Réponse

La résolution dépend de la sélectivité α, du facteur de capacité k’ et de l’efficacité N.

61Question

À quelles contributions correspondent α, k’ et N dans la résolution chromatographique ?

Réponse

α est thermodynamique, k’ est hydrodynamique, et N est mixte.

62Question

Quelle plage de valeurs du facteur de capacité k’ est recommandée pour une bonne résolution ?

Réponse

Un facteur de capacité k’ entre 2 et 10 est recommandé.

63Question

Quelles qualités doit avoir un solvant pour la CLHP ?

Réponse

Faible viscosité, compatible avec le détecteur, pur, sûr et dissolvant l’échantillon.

64Question

Qu'est-ce qui caractérise un solvant protique ?

Réponse

Il possède une fonction donneuse de protons.

65Question

Comment différencier un solvant dipolaire aprotique d'un solvant aprotique apolaire ?

Réponse

Le dipolaire aprotique a un moment dipolaire important sans proton acide, l'apolaire a un faible moment dipolaire sans proton acide.

66Question

Quelles étapes comprend la solubilisation d’un soluté ?

Réponse

Création d’une cavité, séparation des molécules, insertion du soluté, augmentation du désordre.

67Question

Quelle est la formule de la force totale d’un mélange de solvants ?

Réponse

ST=∑iSifiS_T=\sum_i S_i f_i où fif_i est la fraction volumique du solvant ii.

68Question

Comment s'exprime la polarité en chromatographie ?

Réponse

Par la force éluante ε0\varepsilon_0, la polarité de Rohrschneider P′P' ou le paramètre de Hildebrand.

69Question

Qu'est-ce que l'adsorption en chromatographie d'adsorption ?

Réponse

Un phénomène de surface où des molécules se fixent sur un solide adsorbant par interactions faibles.

70Question

Quels groupements chimiques le gel de silice possède-t-il ?

Réponse

Des groupements silanol et siloxane.

71Question

Que retiennent fortement les gels de silice activés ?

Réponse

Les molécules polaires capables de former des liaisons hydrogène.

72Question

Quel effet a l'ajout d'eau ou d'alcool sur les gels de silice activés ?

Réponse

Il désactive leur capacité de rétention.

73Question

Pourquoi la phase mobile utilisée avec une colonne de silice doit avoir un pH inférieur à 8 ?

Réponse

Parce que la silice n'est pas stable à un pH supérieur à 8.

74Question

Dans quel ordre l'affinité augmente-t-elle en adsorption sur silice ?

Réponse

Alcanes, composés éthyléniques, aromatiques, halogénures d’alkyle, éthers, composés nitrés, esters, cétones, alcools, amides, acides carboxyliques.

75Question

Selon le modèle de Snyder, que se passe-t-il quand la force éluante εo augmente ?

Réponse

Le facteur de capacité k’ diminue.

76Question

Qu'est-ce qu'une phase greffée en chromatographie ?

Réponse

Une phase stationnaire avec motifs organiques liés covalemment sur un support rigide.

77Question

Entre quels pH les phases greffées restent-elles stables ?

Réponse

Entre pH 2 et pH 7.

78Question

À quelle température maximale les phases greffées sont-elles stables ?

Réponse

À des températures inférieures à 80 °C.

79Question

Quand utilise-t-on les phases greffées polaires en chromatographie ?

Réponse

En phase normale avec des solvants peu polaires.

80Question

Quand utilise-t-on les phases greffées apolaires en chromatographie ?

Réponse

En phase inverse avec des solvants polaires.

81Question

Quel greffage porte le support le plus courant en chromatographie en phase inverse ?

Réponse

Un greffage octadécylsilane appelé ODS, C18 ou RP18.

82Question

Quel est le solvant le moins éluant en phase inverse ?

Réponse

L'eau est le solvant le moins éluant.

83Question

Comment la force éluante change-t-elle en ajoutant méthanol ou acétonitrile en phase inverse ?

Réponse

Elle augmente avec l'ajout de méthanol ou d'acétonitrile.

Teste-toi avec le QCM

Teste tes connaissances avec un QCM de 53 questions sur Chromatographie liquide haute performance.

1. Pour modifier les temps de rétention en phase normale, cochez la (les) proposition(s) exacte(s) :

2. Une séparation chromatographique repose sur la répartition des solutés entre deux phases. Quelles propositions sont exactes ?

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