Fiche de révision : Microscopie électronique en transmission

📋 Plan du Cours

1. Formation de l’image en TEM
2. Interactions électron-matière et diffraction
3. Colonne et fonctionnement du microscope TEM
4. Contrastes et modes d’imagerie
5. Diffraction et espace réciproque
6. Préparation des échantillons TEM

📖 1. Formation de l’image en TEM

📝 Points essentiels

• La TEM projette une image agrandie de l’échantillon sur un écran fluorescent à partir des électrons transmis et diffusés.

📌 L’échantillon doit être suffisamment mince pour transmettre les électrons, avec une épaisseur ≤ 100 nm.

• Les électrons non diffusés atteignent l’écran et contribuent aux zones claires, tandis que les électrons diffusés qui ne l’atteignent pas donnent des zones sombres.

💡 Astuce mémo

Électrons transmis : écran clair ; électrons diffusés : zones sombres.

📖 2. Interactions électron-matière et diffraction

★ À maîtriser

• La diffusion élastique dévie les électrons sans perte d’énergie sous l’effet des champs coulombiens des noyaux, avec des déviations pouvant atteindre 10⁻² rad.

• La diffusion inélastique dévie les électrons avec perte d’énergie lors de collisions avec les électrons atomiques, généralement de 10⁻⁴ à 10⁻³ rad.

• La diffusion augmente avec le nombre de collisions, le numéro atomique Z et l’épaisseur de l’échantillon ; à épaisseur égale, un élément lourd diffuse davantage qu’un élément léger.

📐 Formule - La diffraction des électrons par les plans cristallins suit la loi de Bragg $n\lambda = 2d\sin\theta$, où d est la distance entre plans et θ l’angle de diffraction. - William Henry Bragg

Compléments

• Les excitations inélastiques comprennent :

  • l’excitation des plasmons
  • l’excitation des électrons de conduction
  • l’excitation des niveaux profonds K, L et M

• En 1927, Clinton Davisson et Lester Germer ont confirmé l’hypothèse de de Broglie en dirigeant un faisceau d’électrons sur un cristal de nickel à incidence normale. - Clinton Davisson & Lester Germer

💡 Astuce mémo

Élastique : déviation sans perte ; inélastique : déviation avec perte.

📖 3. Colonne et fonctionnement du microscope TEM

★ À maîtriser

• Le microscope TEM comprend : un système de pompage pour le vide, une colonne d’optique électronique avec source et lentilles électromagnétiques, un environnement électrique et électronique pour l’exploitation et l’enregistrement des résultats

• Le grossissement total du TEM est le produit des grossissements des lentilles objectif, intermédiaire et projecteur, chacune pouvant atteindre environ 100×, pour un grossissement total pouvant atteindre 10⁶.

Compléments

• Les lentilles du condenseur modifient la densité de courant et focalisent le faisceau sur l’échantillon, avec un diamètre de faisceau indiqué de 5 à 400 μm.

• Les effets élastiques servent à former des images et des figures de diffraction, tandis que les effets inélastiques permettent notamment les analyses EDS et EELS.

📖 4. Contrastes et modes d’imagerie

★ À maîtriser

📌 En champ clair, l’ouverture objectif laisse passer le faisceau direct et bloque les faisceaux diffractés ; l’image est claire sans échantillon et les zones épaisses, riches en atomes lourds ou cristallines apparaissent sombres.

📌 En champ sombre, l’ouverture bloque le faisceau direct et laisse passer un ou plusieurs faisceaux diffractés ; l’image est sombre sans échantillon et peut révéler des défauts planaires, des fautes d’empilement ou la taille des particules.

• Dans les objets amorphes, le contraste d’absorption vient de la sélection d’une fraction des électrons transmis par l’ouverture de contraste ; les éléments lourds diffusent davantage et apparaissent plus sombres.

• En HRTEM, une grande ouverture laisse passer le faisceau direct et plusieurs faisceaux diffractés, dont l’interférence produit un contraste de phase et peut permettre d’observer directement la structure atomique.

Compléments

• Les échantillons biologiques peuvent être marqués avec :
  • l’osmium
  • le tungstène
  • l’uranium

📌 L’interprétation d’une image HRTEM dépend notamment de la composition, de l’orientation et de l’épaisseur du cristal, de l’alignement et de la focalisation des lentilles, et doit être confirmée par simulation d’image.

💡 Astuce mémo

Champ clair : faisceau direct ; champ sombre : faisceau diffracté.

📖 5. Diffraction et espace réciproque

★ À maîtriser

📌 Le mode image donne des informations dans l’espace réel, tandis que le mode diffraction donne des informations dans l’espace réciproque ; le passage entre les deux correspond à une transformée de Fourier.

• En diffraction électronique, un monocristal produit des taches disposées sur un réseau réciproque bidimensionnel et la distance réticulaire vérifie $D = \frac{L\lambda}{d}$.

• Dans un échantillon polycristallin, les électrons diffractés forment des cônes dont la section par un plan perpendiculaire au faisceau donne des anneaux concentriques.

Compléments

📐 Formule - Pour un anneau de rayon r mesuré à une distance L de l’échantillon, l’angle vérifie $r = L\tan(2\theta) \approx 2L\theta$, ce qui permet de déduire l’espacement réticulaire.

• La distribution des anneaux de diffraction polycristalline caractérise le système cristallin, et leurs rayons permettent de déterminer les dimensions de la maille élémentaire.

• Un échantillon amorphe produit une tache centrale correspondant aux électrons transmis entourée d’un anneau d’électrons diffusés.

💡 Astuce mémo

Un monocristal donne des taches, une poudre des anneaux concentriques.

📖 6. Préparation des échantillons TEM

★ À maîtriser

📌 Le microscope fonctionne sous vide de 10⁻⁵ à 10⁻⁷ mbar et l’échantillon doit être sec et assez mince pour transmettre les électrons ; une perte d’énergie peut provoquer échauffement, dommages et aberrations chromatiques.

• Pour préserver l’état naturel de l’échantillon et éviter les artefacts, la préparation vise à stabiliser le matériau, à le rendre compatible avec les conditions du TEM et à le monter sur une grille.

Compléments

• 🔄 La préparation de coupes biologiques comprend : la stabilisation par fixation et déshydratation, l’enrobage en résine, la coupe ultramince, le montage sur une grille TEM

• L’ultramicrotomie produit des coupes de 600 à 1 000 Å, tandis que les poudres peuvent être broyées, mises en suspension dans un solvant, dispersées puis déposées en gouttes sur des grilles.

• Les grilles TEM peuvent être en :

  • cuivre
  • or
  • nickel
  • titane
  • molybdène
  • platine
  • graphite

📌 L’amincissement ionique FIB permet de choisir une zone avec une précision nanométrique et d’obtenir une épaisseur constante, mais la surface observable est petite, l’épaisseur peut dépasser les besoins de la HRTEM et de l’EELS (< 50 nm), et l’implantation ionique peut modifier la structure.

💡 Astuce mémo

Stabiliser, amincir, monter sur une grille.