Fiche de révision : Plans d’expériences et plans factoriels

📋 Plan du Cours

1. Démarches expérimentales et limites
2. Principes et vocabulaire des plans
3. Variables codées et réponses
4. Modélisation mathématique et validation
5. Plans factoriels complets à deux niveaux
6. Coefficients du plan factoriel à deux facteurs
7. Régression et calcul matriciel
8. Plan factoriel à quatre facteurs
9. Analyse de variance et coefficients
10. Réplication et validation du modèle
11. Criblage par plans de Plackett-Burman
12. Surfaces de réponse et modèles quadratiques
13. Plans expérimentaux pour surfaces de réponse
14. Application du plan de Box-Behnken
15. Fondements des plans de mélanges
16. Modèles et plans de mélanges sans contraintes
17. Plans de mélanges avec contraintes

📖 1. Démarches expérimentales et limites

★ À maîtriser

• Pour trois facteurs à trois modalités (faible, moyen, fort), le plan exhaustif comporte 27 expériences.

• La méthode OVAT fait varier chaque facteur successivement en maintenant les autres au niveau moyen ; avec trois facteurs à trois modalités, elle demande neuf expériences.

• OVAT peut masquer les interactions, dépend de la valeur choisie pour les facteurs fixes et produit ici un plan déséquilibré où le niveau moyen est surreprésenté.

• Un plan d’expériences fait varier simultanément les niveaux, permet d’étudier les interactions et peut calculer un optimum sans avoir réalisé l’expérience correspondante.

Compléments

• Pour cinq facteurs à six modalités, le plan exhaustif nécessite 6⁵ = 7 776 expériences.

• Dans l’exemple des débits d’additifs, OVAT désigne l’expérience 17 comme optimum avec une réponse de 130, alors que l’expérience 9 du plan exhaustif donne 170.

💡 Astuce mémo

OVAT varie un facteur à la fois ; le plan d’expériences les fait varier simultanément.

📖 2. Principes et vocabulaire des plans

🔑 Notions clés & Définitions

• Plan d’expériences : Une suite d’essais organisés à l’avance pour déterminer, avec un nombre réduit d’essais et une précision maximale, l’influence de plusieurs facteurs sur une ou plusieurs réponses.

📝 Points essentiels

• Les positions et le nombre des expériences d’un plan sont choisis en tenant compte de considérations mathématiques et statistiques.

• Les plans de Plackett-Burman et de Taguchi servent au criblage des facteurs influents.

• Les plans factoriels complets et fractionnaires servent à étudier l’influence des facteurs et de leurs interactions.

• Les plans cités pour la méthodologie des surfaces de réponses sont :

  • plans de Box-Behnken
  • plans composites centrés
  • plans de Doehlert

• Les plans de mélanges servent à formuler des compositions optimales.

📖 3. Variables codées et réponses

🔑 Notions clés & Définitions

• Facteur booléen : Un facteur discret à deux niveaux, par exemple ouvert et fermé.

★ À maîtriser

• 🔄 La préparation d’une étude suit ces étapes :
  1. Choisir le système à étudier.
  2. Définir la réponse correspondant à l’objectif.
  3. Identifier les facteurs susceptibles d’influencer la réponse.

Compléments

• Les facteurs continus sont des grandeurs mesurables telles que la pression, la température ou le débit.

• Les facteurs discrets décrivent notamment la nature d’une source de carbone ou d’un substrat.

• La méthode des 6M regroupe les causes en (Ishikawa) :

  • Méthode
  • Matières
  • Milieu
  • Main d’œuvre
  • Machines
  • Mesures

📖 4. Modélisation mathématique et validation

🔑 Notions clés & Définitions

• Manque d’ajustement : La différence entre le modèle réel du phénomène et le modèle choisi par l’expérimentateur.
• Erreur expérimentale : L’erreur aléatoire mise en évidence par la répétition des expériences.

★ À maîtriser

📐 Formule - La réponse est représentée par $y = f(X_1,X_2,X_3,\ldots,X_k)$, où les variables codées décrivent les facteurs.

• Le modèle postulé peut être un polynôme comportant un effet moyen général, des effets linéaires, des interactions et des effets quadratiques.

Compléments

• L’évaluation du modèle comprend : l’utilisation d’outils statistiques, l’utilisation de points tests pour la validation, l’exploitation du modèle

📖 5. Plans factoriels complets à deux niveaux

🔑 Notions clés & Définitions

• Plan factoriel complet : À k facteurs et deux niveaux, un plan qui combine toutes les configurations possibles des niveaux −1 et +1 et comporte 2ᵏ expériences.

📝 Points essentiels

• Un plan factoriel complet devient peu pratique lorsque le nombre de facteurs est élevé : dix facteurs à deux niveaux nécessitent 1 024 expériences.

• Dans l’exemple chromatographique, les facteurs sont le rapport massique eau/méthanol et la température du four, et la réponse est le pourcentage de séparation, jugé satisfaisant à partir de 60 %.

• Dans l’exemple chromatographique, les quatre réponses du plan factoriel complet sont 20 %, 29 %, 41 % et 69 % pour les combinaisons de niveaux présentées.

• Les variables codées X₁ et X₂ sont centrées, réduites et sans unité, contrairement aux variables naturelles qui peuvent avoir des unités différentes.

📖 6. Coefficients du plan factoriel à deux facteurs

🔑 Notions clés & Définitions

• Interaction : Le coefficient b₁₂ mesure l’interaction entre deux facteurs ; l’interaction est présente lorsque les pentes des droites correspondant aux niveaux de l’autre facteur diffèrent.
• Coefficient constant : La réponse prédite lorsque les deux facteurs valent zéro en unités codées.

★ À maîtriser

📐 Formule - Pour deux facteurs, le modèle factoriel complet avec interaction est $\hat y=b_0+b_1X_1+b_2X_2+b_{12}X_1X_2$.

Compléments

📐 Formule - Dans le plan à deux facteurs, le coefficient du premier facteur vaut $b_1=\frac{-y_1+y_2-y_3+y_4}{4}$.

📐 Formule - Dans l’exemple chromatographique, les coefficients du modèle sont $b_0=39{,}75$, $b_1=9{,}25$, $b_2=15{,}25$ et $b_{12}=4{,}75$.

📖 7. Régression et calcul matriciel

★ À maîtriser

📐 Formule - L’estimation des coefficients par régression linéaire s’écrit $\hat b=(X^{\mathsf T}X)^{-1}X^{\mathsf T}y$.

Compléments

📐 Formule - Le système de régression s’écrit $y=Xb+e$, où y est le vecteur des réponses mesurées, X la matrice du modèle, b le vecteur des coefficients et e le vecteur des écarts.

• Lorsque la matrice du modèle est orthogonale, la méthode des moindres carrés permet de calculer les coefficients du modèle.

📖 8. Plan factoriel à quatre facteurs

★ À maîtriser

• L’étude des outils de coupe jetables vise une durée de vie d’au moins 17,5 heures.

Compléments

• Les facteurs retenus sont :

  • débit d’huile de coupe
  • vitesse de coupe
  • profondeur de coupe
  • vitesse d’avance

• Les domaines des quatre facteurs sont respectivement 650–700 pour le débit, 10–26 pour la vitesse de coupe, 0,05–0,20 pour la profondeur et 0,5–1 pour la vitesse d’avance.

• Le plan factoriel complet à quatre facteurs comporte 2⁴ = 16 expériences.

📐 Formule - Le modèle ajusté de l’étude est $\hat y=11{,}55-0{,}1X_1-6{,}29X_2-3{,}42X_3-2{,}08X_4+0{,}64X_1X_2+0{,}32X_1X_3+0{,}35X_1X_4+1{,}59X_2X_3-1{,}11X_2X_4+0{,}6X_3X_4$.

• Dans ce modèle, les interactions à trois et quatre facteurs sont négligées.

📖 9. Analyse de variance et coefficients

🔑 Notions clés & Définitions

• Somme totale des carrés : La mesure des écarts au carré des réponses mesurées par rapport à leur moyenne.
• Somme des carrés de l’erreur : La mesure des écarts au carré entre les réponses mesurées et les réponses prédites par le modèle.
• Somme des carrés de la régression : La mesure des écarts au carré des réponses prédites par rapport à leur moyenne.

★ À maîtriser

📐 Formule - Les sommes des carrés vérifient $SST=SSR+SSE$.

• Pour n réponses et p coefficients estimés, les degrés de liberté sont n−1 pour SST, p−1 pour SSR et n−p pour SSE.

Compléments

📐 Formule - Le modèle est significatif lorsque le rapport de Fisher expérimental $F_{exp}=MSR/MSE$ dépasse la valeur critique de Fisher correspondant aux degrés de liberté concernés.

• Dans l’étude des outils, les coefficients b₂, b₃, b₄, b₂₃ et b₂₄ sont significatifs à 95 % de confiance, tandis que la constante b₀ est conservée dans le modèle sans être soumise à cette analyse.

• Un coefficient est significatif si la valeur absolue de son rapport t de Student atteint ou dépasse le quantile tα/2;n−p ; dans l’exemple, t₀,₀₂₅;₅ vaut 2,571.

📖 10. Réplication et validation du modèle

★ À maîtriser

• La réplication ou les essais au centre du domaine permettent d’estimer l’erreur expérimentale et de séparer SSE en erreur pure et manque d’ajustement.

Compléments

📐 Formule - La décomposition de l’erreur est $SSE=SS_{PE}+SS_{LOF}$.

📐 Formule - Le nombre de degrés de liberté de l’erreur pure est $ddl_{SSPE}=n_{rep}-1$, et celui du manque d’ajustement est $ddl_{SSLOF}=ddl_{SSE}-ddl_{SSPE}$.

• Dans l’exemple répliqué des outils de coupe, le modèle a R² = 0,98 et le test du manque d’ajustement est non significatif, ce qui conduit à le considérer statistiquement validé et équilibré.

📖 11. Criblage par plans de Plackett-Burman

🔑 Notions clés & Définitions

• Plan de criblage : Un plan qui détermine, lorsque de nombreux facteurs peuvent influencer une réponse, si le passage d’un niveau à un autre entraîne une variation significative de cette réponse.

★ À maîtriser

📐 Formule - Le modèle de Plackett-Burman néglige toutes les interactions et s’écrit $\hat y=b_0+b_1X_1+b_2X_2+\cdots+b_kX_k$.

• Dans cette application, les facteurs X1, X2, X3, X4, X5, X7, X8 et X11 sont significatifs au seuil statistique indiqué, tandis que X6 et X9 sont négligeables selon le diagramme de Pareto.

• L’analyse statistique de l’application classe également X10 comme non influent sur la réponse, ce qui permet d’envisager un plan d’optimisation avec 8 facteurs au lieu de 11.

Compléments

• Les plans de Plackett-Burman étudient des variables qualitatives ou quantitatives à deux niveaux.

• La matrice des plans de Plackett-Burman est orthogonale et le plan s’applique à k variables avec N ≥ k+1 expériences, N étant un multiple de quatre.

• Pour construire la matrice de Plackett-Burman, on remplit d’abord la première ligne, puis on complète les lignes suivantes par permutation des éléments.

• Pour construire la matrice de Plackett-Burman, on choisit une ligne initiale selon le nombre de facteurs, puis on remplit les lignes suivantes par permutations successives par le haut, le bas, la gauche ou la droite, et la dernière ligne est toujours composée de signes −.

• Dans l’application sur la production d’acide lactique, 11 facteurs sont étudiés avec un plan de 12 expériences, auquel s’ajoutent 4 expériences au centre du domaine.

📖 12. Surfaces de réponse et modèles quadratiques

★ À maîtriser

📌 L’ajout d’un ou plusieurs niveaux au plan d’expériences est indiqué lorsque la réponse varie de façon non linéaire entre les niveaux bas et haut, ou lorsque le modèle est mal ajusté, notamment avec un R² faible.

• Les plans de surfaces de réponse servent à étudier précisément le comportement d’une ou plusieurs propriétés dans le domaine expérimental, à rechercher un compromis entre plusieurs réponses et, pour certains plans, à réduire le nombre d’essais.

📐 Formule - Pour deux facteurs, le modèle de surface de réponse comprend des termes linéaires, un terme d’interaction et des termes quadratiques : $\hat y=b_0+b_1X_1+b_2X_2+b_{12}X_1X_2+b_{11}X_1^2+b_{22}X_2^2+\varepsilon.$

📌 Dans un modèle quadratique, des coefficients quadratiques de même signe indiquent un minimum s’ils sont positifs et un maximum s’ils sont négatifs, tandis que des signes opposés caractérisent un minimax.

Compléments

• Dans le modèle général des surfaces de réponse, les interactions d’ordre supérieur ou égal à 3 sont négligées.

📐 Formule - Lorsque la matrice des effets n’est pas orthogonale, les coefficients du modèle sont calculés par $\mathbf b=(\mathbf X^{\mathsf T}\mathbf X)^{-1}\mathbf X^{\mathsf T}\mathbf y.$

• Le terme constant b0 correspond à la réponse au centre du repère, les termes du premier degré traduisent une translation et le terme d’interaction contribue à la rotation des axes.

💡 Astuce mémo

Deux niveaux décrivent une variation linéaire ; l’ajout du niveau 0 révèle une courbure.

📖 13. Plans expérimentaux pour surfaces de réponse

🔑 Notions clés & Définitions

• Plan composite centré : Associe un plan factoriel, des points en étoile et des points au centre du domaine pour étudier des zones au voisinage du domaine expérimental.

★ À maîtriser

• Les plans de surfaces de réponse les plus utilisés sont :

  • les plans composites centrés
  • les plans de Doehlert
  • les plans de Box-Behnken

• Les plans de Doehlert répartissent régulièrement les points dans le domaine expérimental et permettent d’étendre ce domaine sans perdre tous les points du plan initial. - D. Doehlert, Journal of the Royal Statistical Society. Series C (Applied Statistics), 1970

Compléments

📐 Formule - Pour un plan de Doehlert à k facteurs, le nombre d’expériences est $n=k^2+k+1.$

📌 Les plans de Box-Behnken s’appliquent à des paramètres quantitatifs et nécessitent au moins 3 facteurs. - Box et Behnken, 1960

• Pour 3 facteurs, un plan de Box-Behnken utilise 12 expériences aux milieux des arêtes et des expériences au centre pour estimer l’erreur expérimentale ; il réduit ainsi le nombre d’essais de 27 à 12, hors points centraux.

• Pour les plans de Box-Behnken présentés, le nombre d’expériences hors points centraux est de 12 pour 3 facteurs, 24 pour 4 facteurs, 40 pour 5 facteurs et 48 pour 6 facteurs.

📖 14. Application du plan de Box-Behnken

★ À maîtriser

• Pour une dilution de 0,5, l’optimum calculé est un pH de 5,18, une concentration d’environ 2 et une réponse de 51,6.

Compléments

• Dans l’étude du lait fermenté peu acide, la réponse recherchée est un appauvrissement acide d’au moins 48 %.

• L’étude du lait fermenté retient comme facteurs le taux de dilution, le pH et le taux de concentration du lait, avec des niveaux respectifs de 0,5 et 2, de 5 et 6, puis de 1,5 et 2,5.

• L’évaluation statistique de l’exemple donne un coefficient de détermination R² = 0,99 et un test de défaut d’ajustement non significatif.

• Dans l’interprétation graphique de l’étude, une concentration de 2 donne une réponse maximale de 51 %.

📖 15. Fondements des plans de mélanges

★ À maîtriser

📌 Dans un plan de mélanges, les facteurs sont des proportions dépendantes dont la somme est égale à 100 % ou à 1, contrairement aux facteurs indépendants des plans classiques.

📌 Dans un mélange de q constituants, une fois q − 1 proportions choisies, la proportion du dernier constituant est imposée par la contrainte de somme égale à 1.

Compléments

• Les plans de mélanges servent à étudier la variation d’une propriété selon la composition et à rechercher la meilleure composition, éventuellement en conciliant plusieurs réponses.

📖 16. Modèles et plans de mélanges sans contraintes

🔑 Notions clés & Définitions

• Modèle cubique restreint : Modèle du troisième degré propre aux plans de mélanges, obtenu en appliquant la contrainte fondamentale des mélanges à un polynôme du troisième degré.

★ À maîtriser

📐 Formule - Pour trois constituants, le modèle de premier degré d’un plan de mélanges s’écrit $\hat y=a_1X_1+a_2X_2+a_3X_3$ et ne comporte pas de terme constant.

📐 Formule - Pour trois constituants, le modèle de deuxième degré s’écrit $\hat y=a_1X_1+a_2X_2+a_3X_3+a_{12}X_1X_2+a_{13}X_1X_3+a_{23}X_2X_3.$

Compléments

• Pour un plan en réseau de q constituants et de pas 1/m, le nombre d’expériences est $\binom{q+m-1}{m}.$

📐 Formule - Pour un plan de mélanges centré augmenté, le nombre d’expériences est $n=2^q-1+n_g$, où n_g est le nombre de mélanges ajoutés aux centres de gravité des simplexes réduits.

• Dans l’exemple des trois polymères, le modèle linéaire est déclaré non adapté après validation par des points tests, ce qui motive l’ajout de termes d’interaction dans le modèle quadratique.

• Dans l’exemple du vernis d’émaillage, la viscosité augmente lorsque la proportion de PVA à chaînes longues augmente et que les proportions d’époxy et de PVA à chaînes courtes diminuent.

📖 17. Plans de mélanges avec contraintes

★ À maîtriser

📌 Lorsque des basses teneurs sont interdites, le plan est établi dans la zone autorisée en transformant les composantes initiales en pseudocomposantes par $X_i'=\frac{X_i-L_i}{1-\sum_j L_j}.$

📌 Lorsque des hautes teneurs sont interdites, le domaine expérimental devient un triangle inversé par rapport au domaine initial et les pseudocomposantes sont définies par $X_i'=\frac{U_i-X_i}{\sum_j U_j-1}.$

Compléments

• Dans l’exemple de basses teneurs interdites, les proportions minimales imposées sont de 40 % pour A et 30 % pour B, ce qui limite C à 30 %.

• Dans l’exemple de hautes teneurs interdites, les proportions maximales sont de 30 % pour A, 40 % pour B et 60 % pour C.

📌 Les directions de Cox s’interprètent dans les composantes initiales, tandis que les directions de Piepel s’interprètent dans les pseudocomposantes.

• Lorsque des basses et des hautes teneurs sont simultanément interdites, le domaine expérimental peut prendre la forme d’un polygone, d’un polyèdre ou d’un hyperpolyèdre, et sa délimitation nécessite de déterminer ses sommets, arêtes et faces.

💡 Astuce mémo

Basses teneurs interdites : on soustrait les minimums ; hautes teneurs interdites : on soustrait les compositions aux maximums.