Fiche de révision : Extractions solide-liquide

📋 Plan du Cours

1. Principes des extractions solide-liquide
2. Prétraitement et enchaînement des opérations
3. Pressage et matériel associé
4. Rendement du pressage
5. Extraction par solvant industrielle
6. Paramètres de l’extraction par solvant
7. Percolation et macération
8. Procédés spécialisés et analyses

📖 1. Principes des extractions solide-liquide

★ À maîtriser

📌 L’extraction par pression réduit le volume du solide pour exprimer le liquide présent dans la matière première, tandis que l’extraction par solvant dissout ou diffuse le produit d’intérêt dans une phase liquide sélective.

• L’extraction du saccharose de la betterave utilise de l’eau chaude, puis une cristallisation pour concentrer ou isoler la molécule d’intérêt.

Compléments

• L’extraction de l’huile du coprah concerne la pulpe ou l’albumen de noix de coco, dont la teneur en huile est de 65 %.

• Une huile brute contient des triglycérides, des pigments et d’autres molécules, ce qui peut nécessiter un raffinage ultérieur.

• Les co-produits cités sont:

  • les tourteaux d’oléagineux
  • les drêches de brasserie
  • les marcs de pommes

💡 Astuce mémo

Pression : le liquide sort ; solvant : le soluté entre dans le liquide

📖 2. Prétraitement et enchaînement des opérations

★ À maîtriser

• Les matières premières solides sont généralement broyées, hachées, découpées ou écrasées afin de réduire la taille des particules et d’augmenter la surface d’échange.

📌 Plusieurs phases d’extraction peuvent être nécessaires car l’extraction ralentit lorsque le solvant approche de la saturation.

Compléments

• Une extraction peut comporter plusieurs étapes, comme une première pression suivie d’un desserrage ou rebâchage lorsque la partie solide devient incompressible.

• En huilerie, l’huile est d’abord obtenue par pression à froid, puis les tourteaux sont soumis à une extraction par solvant pour améliorer le rendement global.

💡 Astuce mémo

Broyage → surface d’échange accrue → extraction facilitée

📖 3. Pressage et matériel associé

🔑 Notions clés & Définitions

• Presse à membrane : Cylindre métallique perforé, parfois garni d’une toile filtrante, dans lequel une membrane hydraulique ou pneumatique presse la matière première contre la paroi.
• Presse à vis : Dans une presse à vis et à tube perforé, les graines sont écrasées puis mises en rotation dans un cylindre, l’huile s’écoulant à travers une grille et le tourteau étant éliminé en continu.

★ À maîtriser

• La pression utilisée influence la qualité de l’extrait, car une pression croissante libère progressivement davantage de composés, dont certains peuvent être indésirables.

Compléments

• Dans une presse à membrane, la matière introduite dans le cylindre est pressée par le gonflement hydraulique à l’eau ou pneumatique à l’air de la membrane située à l’intérieur.

💡 Astuce mémo

Une membrane gonflée plaque la matière contre un cylindre perforé

📖 4. Rendement du pressage

★ À maîtriser

📐 Formule — Le rendement du pressage vérifie $R=\frac{\text{masse d’extrait obtenu}}{\text{masse de matière première mise en œuvre}}\times100$.

📐 Formule — Le rendement après un temps de pressage t suit la relation $R_t=R_{\infty}(1-ae^{-bt})$, où $R_{\infty}$ est le rendement maximal au temps infini.

Compléments

• Le rendement d’extraction dépend fortement de la pression exercée et du temps de pressage.

• Pour l’extraction de jus de pommes à 8,3 bars, le modèle expérimental utilise les paramètres a = 0,26 et b = 0,020 min⁻¹.

💡 Astuce mémo

Pression et temps augmentent le rendement, puis celui-ci tend vers une limite

📖 5. Extraction par solvant industrielle

🔑 Notions clés & Définitions

• Extracteur à tapis : Dans un extracteur solide-liquide à tapis, les graines broyées ou les tourteaux sont déposés en couche fine sur un tapis mobile puis aspergés plusieurs fois par le même solvant, généralement à contre-courant.

★ À maîtriser

• Dans l’extracteur horizontal rotatif, les cossettes sont mélangées à de l’eau chaude, transportées par une vis sans fin perforée et épuisées en saccharose, tandis que l’eau circule à contre-courant et s’enrichit en saccharose.

📌 L’extraction par solvant offre un très bon rendement, mais elle peut laisser des traces de solvant dans le produit fini et utiliser un solvant rarement biocompatible.

Compléments

• Les principales notations sont:
  • Fd : produit alimenté
  • Sv : solvant
  • Ex : extrait
  • Rt : résidu solide

💡 Astuce mémo

Aliment → solvant → extrait + résidu

📖 6. Paramètres de l’extraction par solvant

★ À maîtriser

• Le solvant doit présenter une solubilité élevée du soluté à extraire afin de favoriser sa dissolution.

• Les basses températures préservent la matière première, sont compatibles avec les procédés enzymatiques et sont moins coûteuses, tandis que les hautes températures augmentent la solubilité, diminuent la viscosité et accélèrent la dissolution.

• Le temps de contact doit être ajusté à la taille des particules, au risque d’extraire des composés indésirables et à l’agitation, qui améliore le transfert de matière.

📐 Formule — Le rendement d’extraction par solvant vérifie $R=\frac{\text{masse de soluté extrait}}{\text{masse de soluté dans la matière première}}\times100$.

Compléments

• À 80 °C, l’eau présente une solubilité très élevée pour le saccharose et moyenne pour l’huile, tandis que le dichlorométhane présente une solubilité très élevée pour l’huile et moyenne pour le saccharose.

💡 Astuce mémo

Température basse : préserver ; température haute : dissoudre et fluidifier

📖 7. Percolation et macération

🔑 Notions clés & Définitions

• Percolation : Consiste à faire couler lentement un solvant, éventuellement chauffé, sur un lit de solide compacté, avec une quantité de solvant faible par rapport à la matière première.
• Macération : Consiste à mettre une matière à extraire, souvent une plante, en contact avec un solvant pendant quelques heures à plusieurs semaines, puis à filtrer et éventuellement concentrer ou sécher le macérat.

📝 Points essentiels

• La percolation peut fonctionner en continu ou à contre-courant et s’applique notamment dans les percolateurs à café et les appareils Soxhlet.

📌 En parfumerie, les plantes sont souvent préalablement séchées pour limiter les fermentations indésirables pendant la macération.

• Le rapport d’extraction est proposé comme la quantité de solvant rapportée à la quantité de matière première.

💡 Astuce mémo

Percolation : solvant qui traverse ; macération : contact prolongé

📖 8. Procédés spécialisés et analyses

🔑 Notions clés & Définitions

• CO₂ supercritique : Dans certaines conditions de température et de pression élevées, le dioxyde de carbone se comporte comme un solvant aux propriétés intermédiaires entre celles d’un gaz et d’un liquide.

★ À maîtriser

• Après le contact du CO₂ supercritique avec la matière première, l’abaissement de la pression ou de la température transforme le CO₂ en gaz et provoque la séparation complète des molécules extraites.

📌 Le CO₂ supercritique est performant, naturel, peu dangereux et laisse peu de résidus, mais la technique est très coûteuse et réservée notamment aux produits à forte valeur ajoutée.

• 🔄 Les trois étapes sont:
  1. la vaporisation des essences par la vapeur d’eau
  2. le refroidissement et la liquéfaction
  3. la séparation de l’huile essentielle et de l’eau

📌 Au laboratoire, l’extraction qualitative recherche la présence ou l’absence d’un composé, tandis que l’extraction quantitative vise à récupérer les composés à doser, idéalement totalement, dans un solvant compatible avec l’analyse.

Compléments

• Les trois produits sont:
  • l’huile essentielle
  • l’hydrolat ou eau florale
  • le matériel végétal épuisé

📌 Une extraction analytique doit éviter de modifier ou d’altérer les composés recherchés, car une extraction insuffisante ou partielle peut fausser le résultat.

💡 Astuce mémo

CO₂ supercritique : contact → décompression → séparation ; hydrodistillation : vapeur → liquéfaction → séparation

📊 Tableaux de synthèse

Comparaison des extractions principales

Produits de l’hydrodistillation